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標準物質使用常見問題解答—下篇
  • 更新日期:2023-02-09      瀏覽次數:1425
    • 標準物質廣泛用于實驗室檢測,本文對標準物質使用中的部分常見問題進行整理,希望能夠為您答疑解惑。





      Q8標準物質的最小取樣量有什么意義?


      標準物質提供的最小取樣量信息是研制單位在均勻性研究中的最小單位。當取樣量小于最小取樣量時,標準物質的特性量值和不確定度等信息不再有效。因此使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量。





      Q9標準物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?


      如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的隨機不確定度。





      Q10購買的標準物質標簽上的裝量信息(mg和ml等)準確嗎?配制溶液時可以直接用于計算濃度嗎?


      一般廠家提供的標準物質裝量都會比標簽信息多,比如1ml的標準物質,實際容量應該大于1ml。250mg的標準物質實際裝量也比250mg多。除非廠家有特別標明,裝量是準確的,否則不能將標準物質全部溶解后,直接用標簽上的量來計算配制溶液的濃度。





      Q11如何解讀證書上的水分信息?


      我們經常會被問到,產品證書上提供的純度是否考慮了水分含量?

      答案: 是的。

      a) 如果產品不是水合物(產品名稱不帶水合物、結晶水、hydrate字樣),那水分就不屬于化合物的組成部分。即證書所提供的產品純度中,水分作為雜質已被扣除。

      b) 對于水合物產品(產品名稱帶有水合物、結晶水、hydrate字樣),水分是化合物的一部分,而不是雜質。水分含量將作為產品信息的一部分得到提供的(證書上一般有water content等數據)。如果您采購了水合物產品,想計算其中無水物質的純度,則必須從純度中扣除水分含量。

      c) 對于溶液標準物質中的化合物,標準值對應的是化合物的濃度。溶液標準物質的濃度是準確的(溶液標準物質已將用于配置的高純標準物質純度列入考量)。




      Q12如何選擇正確的溶劑溶解標準物質?

      可以參考國標、行業標準或國際方法來選擇合適的溶劑。如果上述方法中沒有該標準物質的溶解方法,也可以參考相似結構標準物質的溶解方法或根據該標準物質的理化性質選擇合適的溶劑。同時也可以聯系標準物質的生產廠家給出建議的溶劑。




      Q13如何稱量少量固體或粘稠狀標準物質并配制成溶液?

      1) 標準物質配制前,必須將樣品瓶豎直放置至少 24 小時,以便使標準物質充分轉移到瓶中

      2) 如果產品在室溫以下的溫度儲存,取出樣品瓶,在室溫放置1小時以上,并保持瓶外部的清潔干燥

      3) 在分析天平上,稱量樣品瓶+蓋子(含標準物質)的重量

      4) 記錄讀數M1

      5) 從天平上取出樣品瓶,移除蓋子

      6) 使用移液器(或定量吸管等)將1至2 ml選定的溶劑加到樣品瓶中

      7 用另一個移液器(或定量吸管等)吸取瓶內溶液,仔細清洗樣品瓶內部

      8) 把混合好的溶液轉移到合適的容量瓶中

      9) 用溶劑清洗樣品瓶內部3次,將全部溶劑轉移至容量瓶中

      10) 在容量瓶中加入適量溶劑到刻度線

      11) 塞上容量瓶的塞子,緩慢上下倒置瓶身至少6次進行充分混合

      12) 確保樣品瓶內外干凈清潔

      13 將空的樣品瓶及其蓋子放在安全場所,將樣品瓶內殘留的溶劑蒸發

      14) 在天平上稱量干凈的樣品瓶和蓋子的重量(不含標準物質)

      15) 等到質量顯示恒定值后,記錄讀數M2

      16) 通過兩次稱量的重量差,計算配制的溶液濃度(純度信息在標準物質的質檢報告上)


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      Q14如何正確選擇同位素標記產品作質譜分析的內標?

      選擇用同位素標記的產品作為質譜分析的內標時,需要注意的是:

      a) 因為氘代產品容易和液相流動相溶劑中的活潑氫發生交換, 為了提高質譜檢測的靈敏度和準確率,建議液相盡量選擇非氘代的同位素標記產品,如13C,15N等

      b) 如果選擇氘代產品作為內標,需選擇質量差大于3(D3以上)的產品




      Q15如何解讀同位素標記產品證書上的純度信息?

      如果是同位素標記的標準品,證書上會提供三個純度信息。如下圖,"Chemical Purity化學純度"、"Isotopic Purity同位素純度"和"Combined Purity總純度"。

      “Combined Purity總純度"=“Chemical Purity化學純度" * “Isotopic Purity同位素純度",因此在計算的時候,使用"Combined Purity總純度"即可。

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