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1、純度的測定

1.1高效液相色譜法純度的測定

在兩臺不同儀器上分別進(jìn)行測定，6樣6針，采用面積歸一化法，計算主成分峰面積百分比，以二者平均值計算純度。 

1.2薄層色譜法純度的測定

使用TLC法時，使用3種不同展開劑對對照品進(jìn)行鑒別，并且至少在一種條件下的斑點(diǎn)足夠大到稍有拖尾，如果3次都只得到一個斑點(diǎn)，說明其基本為純物質(zhì)。

1.3 差示掃描量熱法

DSC法是一種簡便、快速、可靠且試樣用量少的方法，尤其適合雜質(zhì)對照品純度的測定?！睹绹幍洹窂?16 版開始至今一直將DSC法用于對照品的純度檢查。

2、滴定法含量的測定

照電位滴定法（中國藥典2015版 四部 通則0701），滴定6份供試品進(jìn)行測定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，計算滴定度（采用四位有效數(shù)字）。 

注意事項：

①供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求；

②滴定終點(diǎn)的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用指示劑法，應(yīng)考慮其變色敏銳，并用電位法校準(zhǔn)其終點(diǎn)顏色；

③要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導(dǎo)過程。

3、其他檢測項檢測

3.1殘留溶劑測定 

取本品，照殘留溶劑測定法進(jìn)行測定（中國藥典2015版 四部 通則0861），采用外標(biāo)法進(jìn)行測定時，配制6個樣品，或采用兩種不同的內(nèi)標(biāo)物按內(nèi)標(biāo)法測定，取殘留溶劑量的平均值進(jìn)行計算。

3.2水分測定  

取本品，照水分測定法（中國藥典2015版 四部 通則0832）進(jìn)行測定，供試品 6 份進(jìn)行測定，根據(jù)水分含量平均值進(jìn)行計算。

3.3干燥失重測定

取本品，供試品2份，照干燥失重測定法（中國藥典2015版 四部 通則0831）干燥至恒重，計算干燥失重平均結(jié)果。

3.4熾灼殘渣   

取本品，供試品2份，照熾灼殘渣測定法（中國藥典2015版 四部 通則0841）測定，根據(jù)供試品測定平均值計算結(jié)果。

4、計算公式

4.1濕品含量=色譜純度*（1-殘留溶劑%-水分%-殘渣%）或

濕品含量=色譜純度*（1-干燥失重%-殘渣%）

4.2含量=濕品含量/（1-干燥失重%）*100%。（限度應(yīng)為 99.0~101.0%）

 注：自制的雜質(zhì)對照品建議直接采用減壓干燥（穩(wěn)定的話）至恒重后的樣品標(biāo)定，含量=色譜純度*（1-殘渣%），采用合適包裝密封，貼上標(biāo)簽標(biāo)明品名、批號、標(biāo)定含量、數(shù)量、標(biāo)定日期、有效期，這樣使用時可直接使用，無需再折算。