常用標準溶液(水溶液)的配制和標定
1、自行配制的標準溶液必須具備8個基本要求
1.1應采用具有高純度的溶質或基準物質(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等)。
1.2為確保配制標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環境設施均應滿足其要求,(應有監測、控制和記錄環境條件。特別對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等)。
1.3具有符合稱量要求器具、應有正確稱量的電子分析天平,并通過周期性的檢定,有質檢部門檢定的證書。
1.4要有配制標準溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液)。
1.5配制所用的器皿用具,必須根據所測項目要求,分類對器皿進行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標準溶液無污染,對檢測不產生不良影響。
1.6應采用潔凈的優質硬玻璃容量瓶作終體積的容器。
1.7根據所配標準溶液對盛放容器的要求,必須選用適當質料的潔凈器皿存放標準溶液,并按規定要求(如避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標準溶液。
1.8必須作好配制標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液標簽填寫完整(如標準溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并將標簽貼在試劑瓶上。
2、金屬標準溶液的配制和標定
2.1水溶性金屬標準溶液的配制
直接用經酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片,或高純金屬氧化物,或優級純的(光譜級、基準純度的)金屬鹽類,溶解于高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標準溶液。
2.2非水金屬標準溶液
將高純或優級純以上的金屬有機化合物溶解于合適的高純有機溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳)配制成非水金屬標準溶液,或將金屬離子轉變為可萃絡合物,用合適的高純有機溶液萃取,有機相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量,間接地加以標定。
2.3標準貯備液
配制成的標準溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量為10%。如,用高壓聚乙x瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不變。
2.4標準工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質玻璃瓶,常溫下可保存2～3個月其含量不變。
2.5標準工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時,玻璃瓶裝1周內不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當天配當天使用,如用高壓聚乙x瓶盛裝可保存1周,用四氟乙x瓶裝則保存的時間可為2個月左右。
2.6酸化的金屬標準液
金屬標準溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時,用聚乙x容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結果令人滿意;貯備液濃度應于1.0mg/ml以上;硬質玻璃瓶和塑料瓶中元素的數值,其未經鹽酸酸化的比經過鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時間長不超過1～2d。
3、常用標準溶液(水溶液)的配制和標定
3.1標準溶液的標定
用優級純以上的酸、堿或強溶解性的相應鹽類等基準物質,用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的貯備溶液,濃度為(mol/L),并按要求選取潔凈容器盛裝,貼好標簽,按規范要求貯存。
3.2標定物質
應選用基準物質的純試劑作為標定物質,標定前應干燥至恒重,并準確稱取。
3.3標定過程
標準溶液在標定過程中,嚴格執行2人雙平行標定,用的標定物,對標準溶液進行標定、計算,在誤差很小,數據又相當接近的情況下,則取平均值為該標準溶液的濃度。
3.4標定時間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應每2a標定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應每1a標定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應每6個月標定1次;低于0.1000mol/L濃度的應用液,應每3個月標定1次。
注意事項：
自配制的標準溶液作為工作標準溶液的,一般用于日常檢驗分析,不用于其他具有法律效應的檢測結果。除非能夠證明其作為測量參考標準的性質不會失效。有機溶液的標準物質在貯存過程中,應避免標準溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標準貯備原液,必要時與有證的、并在有效期內的標準物質進行比對,避免發生化學變化,以確保自配標準溶液量值的準確性。
